1 декабря Киров не собирался ехать в Смольный, решение заехать перед партактивом в обком пришло неожиданно, и никто не знал, заедет Киров в Смольный или нет.
Около 4 часов дня Киров позвонил в гараж, находившийся в том же доме, где он жил, и попросил своего шофера подать машину. В 16.00 он вышел из дома и несколько кварталов прошел пешком по договоренности с шофером. Ему хотелось прогуляться, день был не очень ветреный и морозный. У моста Равенства машина догнала его, он сел и попросил шофера отвезти его в Смольный. Николаев появился в обкоме еще перед обедом, пытаясь выпросить пропуск, но все ему отказывали. Сохранилось свидетельство одной из работниц обкома, видевшей его в те часы: «Я видела Николаева, который стоял у стенки. Я удивилась тому, что он, стоя у стенки, странно качался и одна его рука была заложена за борт. Я хотела подойти к нему, но не успела, о чем после очень жалела, так как, если бы я подошла, то, конечно, отвлекла бы его внимание. Я не видела, что сзади шел Сергей Миронович. Я думала, что Николаеву худо».
Ему и было худо. Он постоянно недоедал, ощущая слабость и легкое головокружение, поэтому приходилось останавливаться и собирать последние силы, чтобы не потерять сознание. Они встретились случайно. Киров прошел мимо, и Николаев, увидев его, машинально двинулся за ним. Револьвер лежал в кармане пальто, и рука невольно сжала его. Охранник Борисов, сопровождавший Кирова, немного отстал, и они оказались вдвоем в пустом коридоре — многие из обкомовцев были на совещании у второго секретаря Чудова. Это была чисто случайная встреча, Николаев готовился выстрелить в Таврическом дворце при большом скоплении народа, быть может, даже что-то выкрикнуть на прощание, а тут никого. Коридор был длинный, Киров шел, не оборачиваясь назад, его мысли были заняты докладом. Николаев же лихорадочно обдумывал эту ситуацию, сработали те, неудавшиеся три покушения, когда он искал случая выстрелить и не мог. Более удачной ситуации, чем сейчас, и придумать было трудно. Киров подходил к дверям кабинета Чудова, мог зайти к нему, и тогда все рухнет. Нужно было на что-то решаться, и Николаев решился. Он вытащил револьвер и не раздумывая сразу же выстрелил в Кирова три раза, целясь в затылок. Первый же выстрел оказался, как выяснилось чуть позже, смертельным. Николаев хотел выстрелить в себя, но электромонтер Платич, работавший рядом, бросил в Николаева отвертку, попал ему по лицу, рука дрогнула, и пуля, предназначенная для себя, пронеслась мимо.
— Я отомстил! — лихорадочно воскликнул Николаев. — Я отомстил! Отомстил!
И упал, потеряв сознание. Из кабинета Чудова выскочили участники совещания. Один из них вспоминает: «В пятом часу мы слышим выстрелы — один, другой… Выскочив следом за Иванченко, я увидел страшную картину: налево от дверей приемной Чудова в коридоре ничком лежит Киров (голова его повернута вправо), фуражка, козырек которой упирался в пол, чуть приподнята и отошла от затылка. Под левой мышкой — канцелярская папка с материалами подготовленного доклада: она не выпала совсем, но расслабленная рука уже ее не держит. Киров недвижим, как он шел к кабинету — головой вперед, ноги примерно в 10–15 сантиметрах, за краем двери приемной Чудова. Направо от этой двери, тоже примерно в 10–15 сантиметрах, лежит какой-то человек на спине, ногами вперед, руки его раскинуты, в правой находится револьвер. Мышцы руки расслаблены».
Картина достаточно живописная. Палач и жертва лежат бездыханно, последний никогда больше не очнется, а первому еще предстоит довести свою роль до конца. Появились врачи, охрана, начальник Управления НКВД Филипп Медведь, было зафиксировано точное время выстрела — 16 часов 37 минут. Первый врач прибыл в 16.55. Были сделаны еще попытки спасти жизнь Кирова, но безуспешно. Как будет записано потом в медицинском заключении: «Смерть наступила мгновенно от повреждения жизненно важных центров нервной системы». Сразу же о смерти Кирова было сообщено в ЦК, Сталину. В 6 часов вечера Сталин собрал членов Политбюро, известил их о происшедшем. Сталин был потрясен. Обычно он редко куда выезжал, но тут заказал поезд, чтобы 2 декабря быть в Ленинграде. С ним поехали Ворошилов, Молотов, Жданов, Ягода, Ежов, генеральный секретарь ЦК ВЛКСМ Косарев, Хрущев, Вышинский. Появившись в Смольном и напуганный убийством, Сталин приказал Ягоде идти вперед. Нарком НКВД с наганом шел по коридору, крича всем, кто попадался по пути: «Стоять! Лицом к стене! Руки по швам!» Николаев к тому времени был уже арестован. Заместитель начальника Управления НКВД Федор Фомин писал о первых часах Николаева после ареста: «Убийца долгое время после приведения в сознание кричал, забалтывался и только к утру стал говорить и кричать: «Мой выстрел раздался на весь мир». В тот же день 2 декабря Сталин прямо в Смольном в присутствии Жданова, Молотова, Ягоды и других приближенных допросил Николаева. Сцена довольно часто описывалась в мемуарной литературе. Вот описание Александра Орлова. Он утверждает, что при допросе Николаева кроме Сталина присутствовали Ягода, Миронов, начальник Экономического управления НКВД и оперативник, который привез заключенного.
«Сталин сделал ему (Николаеву. — Авт.) знак подойти поближе и, всматриваясь в него, задал вопрос, прозвучавший почти ласково:
— Зачем вы убили такого хорошего человека?
Если б не свидетельство Миронова, присутствовавшего при этой сцене, я никогда бы не поверил, что Сталин спросил именно так, — настолько это было не похоже на его обычную манеру разговора.
— Я стрелял не в него, я стрелял в партию! — отвечал Николаев. В его голосе не чувствовалось ни малейшего трепета перед Сталиным.